警示——使用本標準的人員應有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本標準并未指出所有可能的安全問 題。使用者有責任采取適當?shù)陌踩徒】荡胧?并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。

1范圍

本標準規(guī)定了石油產(chǎn)品凝點的測定方法。

本標準適用于液體燃料（如柴油、生物柴油調(diào)合燃料）及潤滑油等石油產(chǎn)品。本標準中自動微量凝 點測定儀僅適用于不含添加劑柴油假分樣品的測定。

2規(guī)范性引用文件

GB/T 514-2005石油產(chǎn)品試驗用玻璃液體溫度計技術(shù)條件

GB/T 4756石油液體手工取樣法

GB/T 6683石油產(chǎn)品試驗方法精密度數(shù)據(jù)確定法

3術(shù)語和定義

下列術(shù)語和定義適用于本文件。

3.1

凝點 solidification point

試樣在規(guī)定條件下冷卻至液面停止移動時的最高溫度，以℃表示。

4方法概要

將試樣裝在規(guī)定的試管中，并冷卻至預期溫度，將試管傾斜至與水平成45°靜置1 min,觀察液面是 否移動,以液面不移動時的最高溫度作為試樣的凝點。

5試劑和材料

5.1試劑

5.1.1無水乙醇：化學純。

5.1.2無水*：化學純。

5.1.3無水氯化鈣：化學純。

5.2材料

5.2.1冷卻劑或材料：工業(yè)乙醇、干冰或液氮等,能夠?qū)悠防鋮s至試驗規(guī)定溫度的任何液體或材料。

也可使用壓縮機制冷或半導體制冷設備。

5.2.2濾紙：定性濾紙。

5.2.3食鹽：粗食鹽。

5.2.4脫脂棉。

6儀器

6.1手動凝點測定儀

6.1.1試管：圓底、透明玻璃試管，高160 mm±10 mm,內(nèi)徑20 mm± 1 mm,在距試管底部30 mm處 外壁上有一環(huán)形標線，且有能夠插溫度計的塞子。

6.1.2套管：圓底玻璃套管，高130 mm±10 mm .內(nèi)徑40 mm±2 mm ,能夠?qū)⒃嚬艽怪惫潭ㄓ谔坠苤?間位置。

6.1.3冷卻浴：冷卻浴的溫度應能控制在規(guī)定溫度的士 1 °C之內(nèi)，盛裝冷卻劑用的容器或其他合適的裝 置高度不低于160 mm,容積能滿足使用需要。

6.1.4溫度計或溫度測量裝置:用于試樣溫度測量的溫度計應符合GB/T 514—2005中G&30號、G&31 號或GB-32號的要求。用于冷卻浴溫度測量的溫度計可根據(jù)實際使用溫度選擇任何類型的溫度計。 如使用溫度測量裝置應能夠達到本標準規(guī)定的測量要求。

6.1.5支架：用于固定試管、套管和溫度計。

6.2自動微量凝點測定儀（僅適用于不含添加劑的柴油儲分樣品）

6.2.1進樣系統(tǒng)：手動進樣或者自動進樣，可將一定量的試樣加入檢測室。

6.2.2制冷系統(tǒng)：為檢測室提供冷源.溫控精度為士 0.1 ℃。

6.2.3檢測室：由保溫層、溫度傳感器、檢測室等部分組成•溫度測量精度為0.1 °C。

6.2.4微電腦：顯示、控制試驗過程，對試驗結(jié)果進行判斷和處理。

7取樣

除非另有規(guī)定，取樣應按照GB/T 4756進行。

8試驗準備

8.1樣品準備

8.1.1試驗開始前應先搖勻試樣，無水試樣可直接開始試驗，含水試樣需要進行脫水。但在產(chǎn)品質(zhì)量 驗收或仲裁試驗時•只要試樣的水分含量在產(chǎn)品標準允許的范圍之內(nèi)，可直接開始試驗。

8.1.2可按照8.1.3或8.1.4的要求對試樣進行脫水,但對于含水較多的試樣應先經(jīng)靜置,再取其澄清 部分來進行脫水。

8.1.3對于容易流動的試樣，脫水處理是在試樣中加入新煨燒的粉狀無水*或小粒狀無水氯化 鈣，然后振蕩混合試樣10 min?15 min,靜置后用干燥的濾紙過濾，取過濾后的澄清部分進行試驗。

8.1.4對于黏稠的試樣,脫水處理是將試樣預熱到不高于50 °C,再經(jīng)食鹽層過濾。食鹽層的制備要求 如下•即先在漏斗中放入金屬網(wǎng)或少許脫脂棉，然后再鋪上新煨燒的粗食鹽結(jié)晶。試樣含水多時可能需 要經(jīng)過2個?3個漏斗的食鹽層過濾。

8.2手動凝點測定儀的準備

8.2.1制備含有干冰的冷卻浴時，可在一個裝冷卻劑的容器中加入無水乙醇，注滿到容器內(nèi)部深度的 2/3處。然后將細塊干冰放進攪拌著的無水乙醇中，再根據(jù)要求的溫度下降程度，逐漸增加干冰的用 量。每次加入干冰時，應注意攪拌，不使無水乙醇外濺或溢出。應在冷卻劑不再劇烈冒出氣體之后，再 添加無水乙醇達到需要的高度。如使用其他制冷劑或材料應注意相關(guān)的安全事項。使用壓縮機制冷裝 置應先將冷卻劑注入至冷卻浴的合適位置。

8.2.2在干燥、清潔的試管中注入試樣至環(huán)形標線處。用塞子將溫度計固定在試管中央，使溫度計感 溫泡底部距離試管底部8 mm?10 mm。

8.2.3將裝有試樣和溫度計的試管，垂直地浸入50 ℃±1 ℃的水浴中加熱，直至試樣的溫度達到50 ℃士 1 ℃為止。

8.3自動微量測定儀的準備

按照自動微量凝點測定儀說明書的要求進行儀器準備。

9試驗步驟

9.1手動儀器

9.1.1當試樣溫度達到50 ℃±1 ℃時.從水浴中取出裝有試樣和溫度計的試管，擦干試管外壁將試管 牢固地裝入套管中，應保證試管外壁與套管內(nèi)壁各點距離相等。

9.1.2將套管和試管組件垂直固定在支架上，并放在室溫下靜置，直至試樣冷卻至35 ℃±5 °C,然后將 此組件浸入準備好的冷卻浴中。冷卻浴的溫度應比試樣的預期凝點低7 ℃?8 °C。套管和試管組件浸 入冷卻劑的深度應不少于70 mm。

9.1.3當試樣溫度冷卻到預期的凝點時•將浸在冷卻浴中的套管和試管組件傾斜，傾斜至與水平成 45°,并保持1 min,此時要求其中的試樣仍要浸沒在冷卻劑內(nèi)。

9.1.4從冷卻浴中小心取出套管和試管組件，迅速用無水乙醇擦拭套管外壁，垂直放置，并透過套管觀 察試管里面的液面是否有移動的跡象。

注：當測定凝點低于0 ℃的試樣時，為了便于觀察•試驗前可在套管底部注入1 mL?2 mL無水乙醇。

9.1.5當試樣液面位置有移動時，從套管中取出試管，并將試管重新預熱至試樣達到50 ℃士1 °C,然后 用比上次試驗溫度低4 ℃或其他更低的溫度重新進行測定,直至某試驗溫度能使試樣液面停止移動 為止。

注：試驗溫度低于一20 1時，重新測定前將裝有試樣和溫度計的試管放在室溫中,待試樣溫度升到一20 C,再將試 管浸在水浴中加熱。

9.1.6當試樣液面的位置沒有移動時，從套管中取出試管，并將試管重新預熱至試樣達到50 ℃±1 ℃, 然后用比上次試驗溫度高4 ℃或其他更高的溫度重新進行測定，直至某試驗溫度能使試樣液面有移動 為止。

9.1.7找出凝點的溫度范圍（即液面位置從移動到不移動或從不移動到移動的溫度范圍）之后，選擇比 試樣能夠移動的溫度低2 °C .或比試樣不能移動的溫度高2 ℃,重新進行試驗。如此重復試驗,直至確 定某試驗溫度能使試樣液而停止移動而升高2 °C試樣液面又能夠移動時•取試樣液面不移動的溫度，作 為試樣的凝點。

9.1.8如果需要檢查試樣的凝點是否符合規(guī)格值，應在比規(guī)格值高1 ℃下進行試驗，此時若試樣液面 能夠移動，則認為試樣的凝點符合規(guī)格值。

9.2自動微量儀器（僅適用于不含添加劑的柴油儲分樣品）

9.2.1用手動進樣或自動進樣的方式，取一定量的試樣，按照自動微量凝點儀的說明書選擇合適試驗 程序開始試驗。重復試驗時應更換新的試樣。

9.2.2按照自動微量凝點測定儀上的顯示結(jié)果，記錄或打印最終試驗結(jié)果，作為試樣的凝點。

注：進樣前先用空氣將上次試驗的殘留試樣全部頂出，再用待測試樣清洗進樣管，然后開始進樣。要確保進樣管被 試樣全部充滿且沒有氣泡（氣泡的存在會影響試驗結(jié)果的穩(wěn)定性）。不建議使用任何有機溶劑清洗進樣管。

10結(jié)果報告

10.1取重復測定兩個試驗結(jié)果的算術(shù)平均值作為試樣的凝點。

10.2手動凝點測定儀應按照9.1.7的要求報告試樣的凝點，結(jié)果精確至1 °C。

10.3自動微量凝點測定儀應按照9.2.2的要求報告試樣的凝點，結(jié)果精確至0.1

10.4如有爭議，仲裁試驗以手動儀器的凝點試驗結(jié)果為準。

11精密度和偏差

11.1手動凝點測定儀的精密度

11.1.1概述

按照下述規(guī)定判斷試驗結(jié)果的可靠性（95%置信水平）。

11.1.2重復性（r）

同一操作者,在同一實驗室，使用同一儀器.按照相同的方法，對同一試樣進行連續(xù)測定得到的兩個 試驗結(jié)果之差不應超過2 °C。

11.1.3再現(xiàn)性（R）

不同操作者，在不同實驗室，使用不同的儀器.按照相同的方法，對同一試樣分別進行測定得到的兩 個單一、獨立試驗結(jié)果之差不應超過4℃

11.2自動微量凝點測定儀的精密度（僅適用于不含添加劑的柴油儲分樣品）

11.2.1概述

自動微量凝點測定儀精密度統(tǒng)計試驗是在六家實驗室開展的，共采用了 8個不含添加劑的柴油健 分樣品，樣品凝點范圍為3.8 ℃-- - 20.7 ℃,并根據(jù)GB/T 6683的相關(guān)規(guī)定進行統(tǒng)計計算后得出的。 按照下述規(guī)定判斷試驗結(jié)果的可靠性（95%置信水平）。

11.2.2重復性（r）

同一操作者，在同一實驗室，使用同一儀器，按照相同的方法，對同一試樣進行連續(xù)測定得到的兩個 試驗結(jié)果之差不應超過L0 °C。

11.2.3再現(xiàn)性（R）

不同操作者，在不同實驗室,使用不同的儀器，按照相同的方法，對同一試樣分別進行測定得到的 兩個單一、獨立試驗結(jié)果之差不應超過2.4 ℃o

11.3偏差

本標準尚未確定偏差