加抑制劑礦物油在水存在下

防銹性能試驗法

1范圍

本標準規定了加抑制劑礦物油在水存在下防銹性能的測定方法。本標準適用于評價加抑制劑礦物油,特別是汽輪機油在與水混合時對鐵部件的防銹能力,還適用于液壓油、循環油等其他油品及比水密度大的液體。

本標準涉及到某些有危險性的材料、操作及設備,但并未對所有的安全問題提出建議。因此,用戶在使用本標準前應建立適當的安全防范措施,并制定相應的管理制度。

2規范性引用文件.

GB/T 514石油產 品試驗用玻璃液體溫度計技術條件

GB/T 1220不銹鋼棒

GB/T 4756石油液體手工取樣法(GB/T 4756- 1998,eqv ISO 3170:1988)

GB/T 6682分析實驗室用水規格和試驗方法(GB/T 6682- 1992, neq ISO 3696:1987)

SH/T 0006工業白 油

ASTMA108冷加工碳素鋼和合金鋼棒材的標準規范

BS970第1部分:碳素鋼與碳錳鋼(包括易切削鋼)

3方法概要

將300mL試樣和30mL蒸餾水或合成海水混合,把圓柱形的試驗鋼棒全部浸在其中,在60C下進行攪拌。建議試驗周期為24h,也可根據合同雙方的要求,確定適當的試驗周期。試驗周期結束后觀察試驗鋼棒銹蝕的痕跡和銹蝕的程度。

注:在ASTMD665-03中指出,1999年之前,ASTMD665建議的試驗周期一直采用24h,采用不同的試驗周期進行對比聯合實驗,統計結果表明,對于試驗周期4h與24h的試驗鋼棒,未發現銹蝕等級差異，故ASTMD665-03

建議試驗周期為4h.

4意義和用途

很多情況下,如汽輪機中,水分可能混入潤滑油,從而使鐵部件生銹。本試驗能表明加人適量抑制劑的礦物油,有助于防止這種情況引起的銹蝕。本方法還適用于液壓油和循環油等其他油品及比水密度大的液體。并可用于表示新油品規格指標測定及監測正在使用的油品。

5儀器

5.1 油浴:可保持試樣溫度在60C士1C的恒溫液體浴。適宜作浴用的油,其40C運動黏度為28.8mm2/s~35.2mm2/s●浴槽應帶蓋,蓋上具有放試驗燒杯用的孔。

注:測試樣溫度所用溫度計,其分度值為0.5C。在試樣中,按其規定的浸人深度能準確測量60C,GB/T 514中GB-76號溫度計(相當于IP21C)或ASTM9C溫度計均適合測定試樣溫度。

5.2燒杯:容積為400mL,耐熱高型無嘴燒杯(如圖1),高度(從內底中心測量)約為127mm,內徑約為70 mm(在中段測得)。

5.3燒杯蓋:由玻璃或聚甲基丙烯酸甲酯樹脂(PMMA)制成的扁平燒杯蓋,用適當的方法，如帶邊或者帶槽,使蓋定位。在蓋的任意直徑上備有兩個孔,一個孔用于安裝攪拌器,孔的直徑為12 mm,其圓心到蓋的中心距離為6.4 mm,另一個孔在蓋的中心另一邊,用于放置試驗鋼棒組合件,孔的直徑為

18mm,其圓心到蓋的中心距離為16mm。另外,第三個孔用于放置溫度計,孔的直徑為12mm,其圓心到蓋的中心距離為22.5mm,且位于通過另外兩孔直徑的中垂線上。

注:倒置的培養m可作為合適的蓋,因為培養皿的周邊可以使它保持固定位置,用適合的聚甲基丙烯酸甲酯樹脂做燒杯蓋(如圖2所示)。蓋上開一個寬1. 6 mm長27 mm的長孔,其中心線通過攪拌器孔的中心,并垂直于通過蓋的鋼棒孔和攪拌器孔兩圓心的一條直徑,便于在不取下燒杯蓋時可取出攪拌器。在試驗其他試樣如合成液時,燒杯蓋應用耐化學品的材料如聚三氟氯乙烯(PCTFE)制成。

5.4 試驗鋼棒:尺寸如圖3所示,材質應符合ASTM A108的10180級或BS970第1部分: 1983-

070M20鋼棒的技術要求,即如下規定:

碳(C) :0. 15% ~0.20%(質量分數);錳(Mn) :0.60% ~0.90%(質量分數);硫(S):≤0.05%(質量分數) ;磷(P) :≤0.04%(質量分數);硅(Si) :<0.10% (質量分數)。

如沒有這些鋼材,也可以使用其他通過比對驗證,結果令人滿意,能夠證明其性能相當的鋼材。

5.5鋼棒塑料手柄:由聚甲基丙烯酸甲酯樹脂(PMMA)制成,其尺寸如圖3所示(圖中畫出了兩種類型的手柄)。當試驗合成液時,塑料手柄應用耐化學品的材料,例如聚四氟乙烯(PTFE)制成。

5.6 攪拌器:由符合GB/T 1220中1Cr18Ni9Ti要求的不銹鋼制成,其結構成倒“T"字型,在直徑為6 mm的攪拌桿上裝-一個25 mmX6 mmX0.6mm的扁平葉片,葉片對稱于桿并在同-垂直平面內。

注:也可采用耐熱玻璃作攪拌器,其尺寸與用不銹鋼制成的攪拌器規定的尺寸相同。

5.7攪拌裝置:可保持攪拌速度在1000r/min士50r/min的適宜攪拌裝置。

5.8研磨和拋光設備 :可夾住試驗鋼棒的合適夾頭及一臺速度為1 700 r/ min~1800 r/min旋轉試驗鋼棒的設備(如圖3.圖4)。

5.9 烘箱:能保持溫度在65℃。

6試劑和材料

6.1異辛烷 :分析純。

6.2石油醚:分析純,90C~120C。

6.3蒸餾水:符合 GB/T 6682中三級水要求。

6.4鉻酸清洗溶液或其他相當的、有效的玻璃器皿清洗劑。

6.5砂布:150號(99靘)和240號(53.5靘)或與其等效的金屬加工用氧化鋁砂布。

6.6合成海水 :其組成如下:

鹽                       質量濃度/(g/L)

氯化鈉(NaCl)             24. 54

氯化鎂(MgCl2●6H2O)      11.10

*(Naz SO)           4.09

氯化鈣(CaCl2)            1.16

氯hua鉀(KCI)              0.69.

碳酸氫鈉(NaHCO3)         0. 20

溴化鉀(KBr)              0.10

硼酸(H,BO3)              0. 03

氯化鍶(SrCl2●6H2O)      0.04.

氟化鈉(NaF)              0. 003

6.6.1合成海水制備

6.6.1.1按下述方法配制合成海水，可避免在高濃度溶液中析出沉淀用化學純試劑和蒸餾水制備下

列基礎溶液:

1號基礎溶液:

鹽                         質量/g

氯化鎂(MgCl●6H2O)         3885

氯化鈣(CaCl2),無水         406

氯化鍶(SrCl2●6H2O)        14

溶解并稀釋到7L。

2號基礎溶液:

鹽                         質量/g

氯hua鉀(KCI)                483

碳酸氫鈉(NaHCO3)           140

溴化鉀(KBr)                70

硼酸(H,BO3)                21

氟化鈉(NaF)                2.1

溶解并稀釋到7L。

6.6.1.2制備合成海水,將245.4g氯化鈉(NaCl)和40.94g*(Na2SO,)溶解于幾升蒸餾水中，加人200mL1號基礎溶液和100mL2號基礎溶液,稀釋到10L,進行攪拌,再加入0.05mol/L碳酸鈉.溶液(Na2CO3),直到pH值為7. 8~8.2(約需碳酸鈉溶液1 mL~2 mL)。

7采樣

樣品可取自油罐.油桶、小容器或運行設備,并具有代表性,采樣應符合GB/T 4756中設備和技術要求。

8準備工作

8.1每次試驗應準備兩根試驗鋼棒,可以是新的或使用過的試驗鋼棒,并應按8.2和8.3進行準備。

注:在做對比試驗時,顯示銹蝕的試驗鋼棒不應再使用。在各種油的試驗中重復出現銹蝕的試驗鋼棒可能是有問題的。這些試驗鋼棒應放于合格的油中進行試驗,如果在重復試驗中仍然發生銹蝕,則這些試驗鋼棒應廢棄。

8.2試驗鋼棒組合件由一根裝到塑料手柄上的圓柱形試驗鋼棒組成。新的圓柱形試驗鋼棒直徑為12.7mm,長度約為68mm(不包括擰入塑料手柄的螺紋部分),試驗鋼棒的一端做成如圖3所示的錐形。

8.3 初磨:

如果試驗鋼棒以前使用過,且表面無銹蝕或其他不平整,初磨則可省去。只需按8.4所述進行最后拋光。如果用新的試驗鋼棒或者試驗鋼棒表面的任--處有銹蝕或凹凸不平,則先用石油醚或異辛烷進行清洗,再用150號氧化鋁砂布研磨,以除去肉眼能看見的全部凹凸不平整、坑點及傷痕。將試驗鋼棒固定在研磨和拋光設備的夾頭上,以1700r/min~1800r/min的速度旋轉試驗鋼棒,可用舊的150號氧化鋁砂布進行研磨,以除去銹蝕或表面較大的凹凸不平之處。再用新150號氧化鋁砂布完成磨光,立

即用240號氧化鋁砂布進行最后拋光或從夾頭上取下試驗鋼棒,在使用前貯放在異辛烷中。當使用過的試驗鋼棒直徑減少到9.5mm時,不可再用。

注:試驗鋼棒用石油醚或異辛烷清洗之后,直到試驗結束之前的任何步驟,都不準用手接觸,可以使用鑷子或者干凈的無絨棉布。

8.4最后 拋光:

8.4.1試驗前,必須用240號氧化鋁砂布對試驗鋼棒進行最后拋光。如果試驗鋼棒的初磨工作已完成，則停止運轉試驗鋼棒的馬達,對于從異辛烷中取出的試驗鋼棒(使用過的無銹鋼棒應貯放在異辛烷中),用一塊干凈的布把試驗鋼棒擦干,安裝在夾頭上,用一塊240號新氧化鋁砂布縱向打磨靜止的試驗鋼棒,使整個表面出現可見的痕跡。再以1700r/min~1800r/min的速度運轉試驗鋼棒,用240號新氧化鋁砂布緊緊圍繞試驗鋼棒半周,平穩而適當地拉住砂布松動的一端,持續1 min~2 min進行拋光，使之產生沒有縱向劃痕的均勻精細的磨光表面。

8.4.2為確保平肩(試驗鋼棒垂直于螺紋桿的部分)沒有銹蝕,此表面也應拋光。將240號氧化鋁砂布放在夾具和平肩之間,用較短時間旋轉試驗鋼棒就能拋光好表面。

8.4.3從夾頭上取下試驗鋼棒,不要用手觸摸,用--塊干凈且干燥的無絨棉布或紙(或駝毛刷)輕輕揩拭,將試驗鋼棒裝到塑料手柄上，立即浸人試樣中。試驗鋼棒可直接放人熱的試樣中(見9. 1.1)，也可先放入裝有試樣的干凈試管中,然后將試驗鋼棒從試管中取出,稍瀝干,再放入熱試樣中。

9試驗步驟

9.1 方法A(用蒸餾水)

9.1.1按照試驗步驟清洗燒杯，用蒸餾水*清洗并放人烘箱中干燥。用同樣的方法清洗玻璃燒杯蓋和玻璃攪拌棒。不銹鋼攪拌棒體和PMMA蓋則先用石油醚或異辛烷清洗，再用熱水充分沖洗,最后用蒸餾水洗,放在溫度不超過65C的烘箱中烘干。

9.1.2將300mL試樣倒入燒杯,并將燒杯放人能使試樣溫度保持在60C士1C的油浴孔中,借燒杯的邊緣固定,使燒杯懸掛在油浴蓋上。浴中的液面不應低于燒杯內油面。蓋上燒杯蓋，裝上攪拌器,使攪拌桿距離裝有試樣的燒杯中心6mm,葉片距燒杯底不超過2mm。將溫度計插人燒杯蓋上溫度計孔中，其浸入深度為56mm.開動攪拌器,當溫度達到60C士1C時,放人按第8章準備好的試驗鋼棒。

注:當把多個具有相同特性的樣品同時放入恒溫油浴時,不必在每個樣品中都插人溫度計，因為恒溫浴能在允許的范圍內控制每個燒杯試樣的溫度。分析單個樣品時,應把溫度計插人燒杯蓋上溫度計孔中,其浸人深度為56mm。開動攪拌器,當溫度達到60°C士1C時,放入試驗鋼棒。為保持油浴的熱平衡,試驗開始后不要再向燒杯內添加試樣。

9.1.3 將試驗鋼棒組合件懸掛在燒杯蓋上的試樣孔中, 使其下端距離燒杯底13 mm~ 15 mm,兩種類型的塑料手柄均可使用(如圖3)，試驗鋼棒懸掛于試樣孔中應無任何阻礙,儀器組裝示意圖見圖1。

9.1.4繼續攪拌30min,以確保試驗鋼櫸*潤濕。在攪拌的情況下,取下溫度計片刻,通過溫度計孔加入30mL燕餾水,水沉人燒杯底部,重新放回溫度計。由水加入時起,以1000r/min土50r/min的速度繼續攪拌24 h,并保持油-水混合物溫度在60C士1C。在24h后,停止攪拌,取出試驗鋼棒瀝干,然后用石油醚或異辛烷洗滌,如有必要可以用漆涂層將試驗鋼棒保護起來。

注:ASTMD665-03建議試驗周期為4h,但按合同雙方的要求,試驗周期亦可長可短。

9.2方法 B(用合成海水)

9.2.1加抑制劑礦物油在合成海水存在下防銹性能方法,應9.1.1~9.1.4相同,只是用合成海水代替9.1.4所述方法部分中的蒸餾水。

9.3方法C(適用于比水密度大的液體)

9.3.1由5.6中規定的攪拌器所產生的攪拌作用不足以使水和比水密度大的液體達到*混合,本條所述表示對測試比水密度大的液體在標準中所作的修改。除非另有說明,其他步驟和要求仍按第1章~第9章的規定進行。由于本方法可用蒸餾水或合成海水，因此若用方法C,應在報告中注明是蒸餾水還是合成海水。

9.3.2儀器

9.3.2.1燒杯蓋:與 5.3所述相同。

注:某些比水密度大的液體可能會腐蝕或溶解聚甲基丙烯酸甲酯樹脂(PMMA)制成的燒杯蓋及手柄。因此,在試驗比水密度大的液體時,建議使用聚三氟氯乙烯(PCTFE)燒杯蓋和聚四氟乙烯(PTFE)手柄。

9.3.2.2攪拌器:除與5.6所述相同外，在攪拌桿上安裝-一個 輔助葉片(如圖5所示),其材質為不銹鋼,尺寸為19. 0 mmX12.7 mmX0.6 mm,輔助葉片在攪拌桿上的位置是其底邊距T型葉片的頂邊57 mm處,并且兩個葉片的平面在同-垂直平面上。

9.3.2.3 試驗鋼棒及其準備工作與第8章所述相同。

10結果判斷

10.1試驗結束時,試驗鋼樺的所有檢查均不使用放大鏡,并應在普通光線(照度650lx)下進行。通過上述檢查過程,凡在試驗鋼棒上出現任何肉眼可見的銹點和條紋即為銹蝕的試驗鋼棒。

10.2本試驗中,銹蝕是指發生腐蝕的試驗面積，可以通過顏色的變化判斷,或用無絨棉布或薄紙揩拭后,在試驗鋼棒表面可判斷出的坑點及凹凸不平。在試驗鋼棒本身不褪色或不存在斑點的情況下,如果表面褪色或斑點可被無絨棉布或薄紙很容易擦掉,則不應認為是銹蝕。

10.3為了報告某種試樣合格與否,必須進行平行試驗。如在試驗周期結束時,兩根試驗鋼棒均無銹蝕，那么試樣為“合格"。如兩根試驗鋼櫸均銹蝕,則應報告為“不合格"。如一根試驗鋼棒銹蝕而另一根不銹蝕,則應再取兩根試驗鋼棒重新試驗。如果重做的兩根試驗鋼棒中任何一個出現銹蝕，則應報告該試樣為不合格。如果重做的兩根試驗鋼棒都沒有銹蝕,則應報告該試樣為合格。

注:當需指出銹蝕的程度時,為統-起見,建議按下述的銹蝕程度分級。輕微銹蝕:限于銹點不超過6個,每個銹點直徑不大于1 mm。中等銹蝕:銹蝕超過6個點,但小于試驗鋼棒表面積的5%。嚴重銹蝕:銹蝕面積超過試驗鋼棒表面積的5%。

10.4參比油:在方法 A中合格而方法B中不合格,其配制如下所述:

在白礦物油(運動黏度符合SH/T0006中32號工業白油要求)中加人0.0150%(質量分數)的添加劑.添加劑由60%(質量分數)十二烯基丁二酸和40%(質量分數)普通石蠟基油(40C運動黏度19. 8 mm? /s~24.2 mm2 /s)構成。

注:應使用與Lubrizol 850性能相當的十二烯基丁二酸。

11 報告

試驗報告應包含如下內容:

11.1 測試產品的型號和名稱。

11.2試驗日期。

11.3指明采用A.B、C中哪種方法。如用方法C,應注明是用蒸餾水還是合成海水。

11.4試驗周期。

11.5試驗操作過程中的任何偏差均需注明。

11.6試驗結果,如需要,報告中應指出銹蝕程度的等級。

12 精密度與偏差

沒有可普遍接受的方法用來測定本方法的精密度與偏差。